本发明涉及一种纳米框架状超级结构Fe‑Co‑Ni金属有机框架及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)溶液共沉淀:将柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸镍溶解于水中形成溶液A,将六氰基钴酸钾(III)和六氰合铁酸钾(III)溶解于水中形成溶液B,然后将所述溶液B倒入所述溶液A中,充分搅拌后经过离心、洗涤和干燥得到黄色沉淀物;(2)水热刻蚀:将黄色沉淀物和尿素分散于乙醇溶液中形成悬浮液,再将所述悬浮液转入反应容器中进行水热刻蚀,冷却后将沉淀物离心分离,再经过洗涤和干燥得到Fe‑Co‑Ni金属有机框架。本发明还涉及所述Fe‑Co‑Ni金属有机框架及其作为锂离子电池负极材料的应用。所述Fe‑Co‑Ni金属有机框架改善了电子导电性和结构稳定性,具备出色的电化学性能。